Percobaan IV (Sifat Kimia Senyawa Klor)

Hari, tanggal : Selasa, 16 Oktober 2012

I.  Tujuan

·     Mengetahui kelarutan dan stabilitas garam klorida

·     Mempelajari pembentukan kompleks logam transisi dengan ion klorida

II.  Dasar Teori

     Unsur-unsur halogen dapat diidentifikasi warn adan sifatnya. Misalnya Cl: berupa gas kuning kehijauan pada suhu kamar, non-polar, kelarutan dalam air kecil dan larut dalam pelarut non-polar.

     Semua halogen dapat mengoksidasi air menjadi gas O₂ dan bukan merupakan oksidator kuat. Larutan halogen tidak stabil karena cenderung mengalami auto-oksidasi atau auto-reduksi, proses ini disebut disporposionasi:

2 Cl_2(aq) + 2 H₂O  HClO_(aq) + 2HCl_(aq)

Pada reaksi tersebut Cl₂ mengalami reaksi reduksi dan reaksi oksidasi. Pemutih klorin (bleaching agent) mengandung larutan hipoklorit (NaOCl). Ion ClO merupakan suatu oksidator, daya oksidasinya sama dengan klorin namun ion ClO berbeda dengan Cl^- sebab asam hipoklorit, HclO adalah asam lemah dan ion ClO^- adalah basa yang cukup kuat.
     Klor digunakan secara luas dalam pembuatan banyak produk sehari-hari. Klor digunakan untuk menghasilkan air minum yang aman hampir diseluruh dunia. Bahkan, kemasan air terkecilpun sudah terklorinasi.

    Klor juga digunakan secara besar-besaran pada proses pembuatan kertas, zat pewarna, tekstil, produk olahan minyak bumi, obat-obatan, antiseptik, intektisida, makanan, pelarut, cat, plastik, dan banyak produk lainnya.

Ion klorida membentuk endapan  dengan ion-ion Ag⁺, Pb⁺, dan Hg⁺ berperan sebagai igan dalam pembentukan kompleks yang diambil melalui perubahan warna dan melarutnya endapan atau padatan.

   Kebanyakan klor diproduksi untuk digunakan dalam pembuatan senyawa klorin untuk sanitasi, pemutihan kertas, desinfektan dan proses tekstil. Lebih jauh lagi, klor digunakan untuk pembuatan klorat, kloroform, karbon tetrakorida dan ekstraksi brom.

   Pemutih klorin (bleaching agent) mengandung larutan hipoklorit (NaOCl), ion ClO^- merupakan suatu oksidator, daya oksidasinya sama dengan klorin namun ion ClO^- berbeda dengan Cl^‑ sebab asam hipoklorit, HclO adalah asam lemah dan ion ClO^- adalah basa yang cukup kuat, sedangkan Cl^- mempunyai sifat netral dan merupakan basa konjugasi dari HCl kuat. Ion klorida membentuk endapan dengan ion-ion Ag⁺, Pb⁺, dan Hg^+, berperan sebagai ligan dalam pembentuka kompleks yang diamati melalui perubahan warna dan melarutnya endapan atau padatan.

III. Alat dan Bahan

Alat :

-          Pipet tetes

-          Rak tabung reaksi

-          Gelas ukur

-          Tabung reaksi

Bahan :

-          NaCl 0,1 M

-          AgNO₃ 0,1 M

-          NH₃ 6M

-          CuSO₄ 0,1 M

-          Lakmus merah biru

-          NaOCl 5% ( baycline)

-          NaOH 6 M

-          KI 0,1 M

-          KBr 0,1 M

-          n-heksana atau petroleum eter

-          HCl pekat

IV.  Cara kerja

1.  Ion klorida (Cl^-)

    a. Kelarutan dan kestabilan garam klorida

 

    b. Kompleks logam transisi dengan ion Cl^-

  

2. Ion  Hipoklorit (ClO^-) 

    a. Reaksi lakmus

   

b. Reaksi dengan AgNO₃

   c. Daya Oksodasi

V. Hasil Pengamatan

VI. Pembahasan

           Pada praktikum kali ini membahas tentang sifat-sifat dari senyawa klorin. Bahan-bahan yang digunakan adalah NaCl, NaOCl, dan HCl sebagai sampel. Percobaan pertama adalah kelarutan dan stabilitas garam klorida, dengan mereaksikan antara NaCl dengan AgNO₃. Secara Teori terbentuk endapan putih AgCl yang seperti dadih. Endapan tidak larut dalam air, tetapi larut dalam amonia encer dan dalam larutan – larutan kalium sianida dan tiosulfat,. Setalah itu diteteskan kembali NH₃ dan endapan dadih putih menjadi larut dan terbentuk gas Cl₂ dan setelah ditambahkan HNO₃ endapan menjadi hilang dan keadaan asam membuat suhu larutan menjadi naik dan terjadi reaksi eksoterm (suhu meningkat). Namun dalam praktikum yang dilakukan endapan tidak larut dalam amonia maupun dalam asam nitrat.

NaCl + AgNO₃ è NaNO₃  + ↓AgCl

AgCl ↓ + 2NH₃ → [Ag(NH₃)₂]⁺ + Cl^-

[Ag(NH₃)₂]⁺ + Cl^- + 2H⁺ → AgCl ↓ + 2NH₄⁺

              Pada percobaan yang kedua adalah pembentukan kompleks logam transisi dengan ion Cl^-. Ion Cl^- dapat membentuk kompleks logam transisi. Ion kompleks memiliki ion logam dengan jumlah tertentu molekul-molekul atau ion-ion yang mengelilinginya. Asam adalah akseptor electron molekul yang dapat menerima electron dan basa adalah molekul yang memberikan electron. Pencampuran CuSO₄ dengan HCl terjadi perubahan warna menjadi warna hijau tua, dan setelah ditambahkan aquades, terdapat dua lapisan yang berwarna hijau dan bening. Hal ini disebabkan karena CuSO₄ sendiri dapat bereaksi dengan HCl membentuk asam sulfat dan tembaga diklorida sebagai hasil sampingnya. Asam sulfat inilah yang menyebabkan warna berubah menjadi hijau muda. Setelah ditambahkan kembali dengan aquadest (reaksi hidrolisis) warna berubah menjadi ke warna sebelumnya yaitu hijau bening. Hal ini disebabkan ketika asam sulfat dan tembaga diklorida ditambahkan dengan aquadest dapat membentuk tembaga sulfat kembali dengan asam klorida dan molekul air sebagai produk sampingnya. Sedangkan pencampuran AgNO₃ dengan  HCl terbentuk endapan putih dadih. Ketika ditambahkan aquadest endapan tetap tidak larut.

H₂SO_4(aq) + CuCl_2(aq) + H₂O è CuSO_4(aq) + 2HCl_(aq) + H₂O_(aq)

AgNO₃ + HCl è AgCl↓ + HNO₃   

       Percobaan yang ketiga adalah tes lakmus. Hal ini menunjukkan bahwa NaOCl adalah larutan yang bersifat basa, karena mampu mempertahankan lakmus biru tetap biru namun dapat merubah lakmus merah menjadi lakmus biru.Percobaan keempat, adalah reaksi dengan AgNO₃. Hasilnya ketika NaOCl ditambahkan AgNO₃ terbentuk endapan berwarna putih dan reaksi berlangsung secara eksoterm karena pada dinding tabung reaksi terasa panas dan terdapat gelembung gas. Gas yang terbentuk adalah gas oksigen dari reaksi AgNO₃ dengan NaOCl. Sedangkan saat tabung yang berisikan NaOH, direaksikan dengan AgNO₃ terbentuk endapan abu abu kecoklatan dengan warna larutan yang coklat dan setelah direaksikan dengan HNO₃ endapan menjadi hitam larutan berwarna coklat ke abu abuan dan disertai dengan bertambahanya suhu larutan.

2NaOCl + 2AgNO₃ → 2AgCl↓ + 2NaNO₃ + O₂ 

2HNO₃ + NaOCl + AgNO₃ → AgCl + NaNO₃ + H₂O

NaOH + AgNO₃ → AgOH + NaNO₃

         Percobaan yang terakhir adalah daya oksidasi ion ClO^- dengan menggunakan KBr, KI dan C₆H₁₂. Ion ClO^- memiliki daya oksidasi yang besar karena merupakan oksidator kuat yang dapat larut dalam air dingin. Reaksi antara KI dengan NaOCl membentuk larutan berwarna kuning disertai dengan adanya cincin merah muda diatasnya, cincin pink merupakan hasil oksidasi antara KI dan NaOCl dan n-heksana berguna sebagai media oksidasi. Reaksi antara KBr dengan NaOCl menghasilkan larutan berwarna bening dengan cincin, hal ini terjadi karena daya oksidasi Br dan Cl hamper sama (tidak mengalami perubahan yang signifikan). Pada reaksi KI dan n-heksana dan diteteskan dengan HCl, reaksi membentuk larutan dengan 3 lapisan, yaitu ungu, hitam dan bening dibagian bawah. Dan pada reaksi KBr dengan n-heksana dan diteteskan HCl, reaksi membentuk 2 lapisan warna larutan. Larutan berwarna bening dan cincin kuning Penambahan HCl menyebabkan BR teroksidasi karena suasana berubah menjadi asam,sehingga daya oksidasi Cl meningkat.

VII. Kesimpulan

1. Senyawa klor memiliki daya oksidasi yang kuat

2. Pembentukan logam kompleks klor ditandai dengan perubahan warna

3. NaOCl bersifat basa
4. Pembentukan perbedaan lapisan dalam larutan hasil reaksi disebabkan oleh perbedaan kepolaran dan berat jenis.

VIII. Daftar Pustaka
Oxtoby, D. W., Gillis, H. P. dan Nachtrieb, N.H., 1999. Kimia Modern. Jakarta: Erlangga
Vogel. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Jilid 1. Jakarta: Kalman Media Pusaka.
Vogel. 1985. Analisis Anorganil Kualitatif Makro dan Semimikro Jiliid 2. Jakarta: Kalman Media Pusaka

http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia_anorganik1/logam_transisi/tembaga-anorganik/ 

http://tunasalamuin.blogspot.com/view/classic

IX. Pertanyaan

1. Tuliskan contoh-contoh senyawa klor dengan bilangan oksidasi Cl (-1. 0. +1. +3, +4, +5, +7) dan sebutkan kegunaannya kalau ada!

Biloks	Senyawa klor	Kegunaan
-1	NaCl	sebagai bahan pengamat dan bahan campuran
0	Cl2	sebagai senjata perang pada perang dunia II
+1	NaOCl	sebagai pemutih pakaian
+3	NaClO2	sebagai pemutih dlam industri tekstil dan kertas
		digunakan pada pengolahan air sebagai desinfektan
		terdapat pada obat kumur dan pasta gigi
+4	NaClO3	sebagai herbisida
+5	NH4ClO4	sebagai campuran bahan bakar roket
+7	HClO4	Sebagai bahan desinfektan

2. Bagaimana cara membuat larutan pemutih NaClO secara komersial. Tuliskan reaksinya! 

Larutan pemutih dapat dibuat dengan mereaksikan NaOH dengan gas klor (Cl₂), gas klor dilewatkan kedalam larutan dingin NaOH encer pada suhu dibawah 40º C, jika suhu lebih dari 40 ^oC maka akan membentuk natrium klorat (NaClO₃)

2NaOH + Cl₂ → NaCl + NaOCl + H₂O

3. Bagaimana cara zat pemutih dapat membuat pakaian kelihatan lebih putih?

Zat pemutih bekerja dengan dua cara, yaitu :

a. Mengubah molekul menjadi zat yang tidak mengandung kromofor atau masih mengandung kromofor yang    tidak menyerap cahaya visible dengan cara memutuskan ikatan kimia kromofor oleh pemutih yang bersifat  oksidator.

b. Mengubah ikatan rangkap pada kromofor menjadi ikatan tunggal oleh pemutih yang bersifat rediktor.    Pemutusan ikatan rangkap ini dapat mengurangi kemampuan kromofor menyerap sinar visible

Percobaan III (Pembuatan Garam Mohr)

Selasa, 2 Oktober 2012

I. Tujuan

    Membuat garam mohr atau besi(II) ammonium sulfat (NH4)2 Fe(SO4)2. 6H2O.

    Menentukaan banyaknya air kristal dalam garam mohr hasil percobaan.

II. Dasar Teori

    Ada dua bijih besi yang terpenting yaitu : hematit (Fe2O3) dan magnetiti (Fe3O4). Dan garam besi(II) yang terpenting adalah garam besi (II) sulfat yang dibuat dari pelarutan besi atau besi (II) sulfida dengan asam sulfat encer, setelah itu larutan  disaring, lau diuapkan danmengkirstal menjadi FeSO4.7H2O yang berwarna hijau. Dalam skala besar garam inidi buat dengan cara mengoksidasi perlahan- lahan FeS oleh udaara yang mengandung air.

     Garam - garam besi (II) atau fero diturunkan dari besi (II) oksida, FeO dalam larutan. Garam - gram ini mengandung kation Fe2= dan berwarna sedikit hijau. Ion besi (II) dapat mudah dioksidasikan menjadi besi (III), maka merupakan zat pereduksi yang kuat. Semakin kurang asam larutan itu, smakin nyatalah efeknya dalam suasanaa netral atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akan mengoksidasi ion besi (II). Maka larutan besi (II) harus sedikit asam bila ingin di simpan untukwaktu yang agak lama.

      Garam besi (II) sulfat dapat bergabung dengan garam - garam sulfat dari garam alkali, membentuk suatu garam rangkap dengan rumus umum yang dapat digambarkan sebagai 

M₂Fe(SO₄)6H₂O, dimana M merupakan simbol dari logam - logam, seperti K, Rb, Cs dan NH4. Rumus ini merupakan gabungan dua garam dengan anion yang samaatau identik yaitu

M₂Fe(SO₄)6H₂O

         Untuk garam rangkap dengan M adalah NH4, yang dibuat dengan jumlah molbesi (III) sulfat dan amonium sulfat sama, maka hasil ini dikenal dengan garam mohr. Garam Mohr dibuang dengan mencampurkan kedua garam sulfat dari besi (II) dan amonium, dimana masing - masing garam dilarutkan sampai jenuh dan pada besi (II) ditambahkan sedikit asam. Pada saat pendinginan hasil campuran pada kedua garam diatas akan memperoleh kristal yangberwarna hijau kebiru-biruan denagnbentuk monoklin. Garam mohr  tidak lain adalah garam rangkap besi (II) amonium sulfat dengan rumus molekul (NH₄)₂SO₄.[Fe(H₂O)₆]SO₄
          Garam mohr, besi ammonium sulfat,merupakan garam rangkap dari besi sulfat dan ammonium sulfat dengan rumus molekul (NH₄)₂SO₄.[Fe(H₂O)₆]SO₄ Garam mohr lebih disukai dari pada besi (II) sulfat untuk proses titrasi karena garam mohr tidak mudah terpengaruh oleh oksigen bebas di udara / tidak mudah teroksidasi oleh udara bebas di banding besi(II)          Kristal adalah  salah satu padatan yang atom,molekul, atau ion penyusunnya terkemas secara teratur dan polanya berulang melebar secara tiga dimensi. Secara umum, zat cair membentuk kristal ketika mengalami proses pemadataan. Pada kondisi ideal, hasilnya berupa kristal tunggal, yang semua atom dan padatannya terpasang pada kisi atau struktur kristal yang sama, tapi secara umum, kebanyakan kristal terbentuk secarasimultan sehingga menghasilkan padatan polikristalin. Misalnya, kebanyakaan logam yang kita temui sehari - hari merupakan poli kiristal. Struktur kristalmana yang akan terbentuk dari suatu cairan tergantung pada kimia cairannya sendiri, kondisi ketika terjadi pemadata, dan tekanan ambien. Proses terbentuknya struktur kristalin dikenal sebagai kristalisasi.

III. Alat dan Bahan
   
Alat   : Gelas piala                 
           Gelas Ukur               
           Neraca    

 Bahan : Serbuk Besi  
             Asam sulfat 10%
             Ammonia pekat

IV. Cara Kerja

       

V. Hasil Pengamatan dan Perhitungan
 

Perhitungan

*Massa kertas saring (b)               =0.647 g

*Massa hasil penyaringan(a)          =12,71 g

*Massa garam Mohr (a-b)            =12,063 g

*Massa besi (Fe)                          =3,4 g

*BM Besi (Fe)                              =55,85 g

*BM garam Mohr                         =392 g

*Mol Fe = mol garam mohr           =massa Fe/BM Fe = 0.06 mol

*Massa garam mohr(teori)            =mol garam mohr x BM garam mohr =23,52 g

*kemurnian kristal                         =  (massa  garam mohr teori – massa garam mohr percobaan)/massa garam mohr teori  X 100%            =85.10 %

                                                                

VI .Pembahasan

Banyak sekali reaksi yang digunakan dalam analisis anorganik kualitatif melibatkan pembentukkan endapan. Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Endapan mungkin berupa kristal (kristalin) atau koloid, dan dapat dikeluarkan dari larutan dengan penyaringan atau pemusingan (sentrifuge), seperti yang dilakukan pada percobaan ini yakni pembuatan garam mohr. 

Garam rangkap adalah garam yang dalam kisi kristalnya mengandung dua kation yang berbeda dengan proporsi tertentu. Garam rangkap biasanya lebih mudah membentuk kristal besar dibandingkan dengan garam-garam tunggal penyusunnya.Contoh Kristal garam rangkap adalah garam mohr, yang pada percobaan ini yakni besi (II) ammonium sulfat.

Garam mohr tidak lain adalah garam rangkap dari besi sulfat dan ammonium sulfat dengan rumus molekul (NH₄)₂FeSO₄6H₂O atau (NH₄)₂(SO₄)₂6H₂O. Bentuk kristal garam mohr adalah monoklin dengan warna hijau muda. Dalam senyawa kompleks Fe2+ berperan sebagai atom pusat dengan H2O sebagai ligannya. Adapun reaksi yang berlangsung yaitu :

Telah diketahui bahwa besi yang murni adalah logam berwarna putih-perak, yang kukuh dan kuat. Ia melebur pada 1535^oC. Jarang terdapat besi komersial yang murni; biasanya besi mengandung sejumlah kecil karbida, silisida, fosfida, dan sulfide dari besi, serta sedikit grafit. Zat-zat pencemar ini memainkan peranan penting dalam kekuatan struktur besi. besi dapat dimagnetkan.

Dalam eksperimen kali ini, dilakukan pembuatan salah satu dari garam besi, yaitu garam Mohr yang memiliki rumus (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O, dimana garam ini merupakan padatan kristal berstruktur monoklin, berwarna hijau kebiruan, stabil di udara. Pembuatan garam Mohr ini dilakukan beberapa tahap yang meliputi pembuatan larutan A, larutan B, dan pencampuran antara kedua larutan tersebut.

Proses pembuatan garam mohr diawali dengan mereaksikan 3,5 g besi dengan 50 ml H₂SO₄ 50% melalui pemanasan sampai volume campuran sisa separuh dari volume awal campuran. Pada saat proses pemanasana, terjadi reaksi yaitu larutannya menjadi bening. Kemudian larutan yang sudah dipanaskan tadi kita saring menggunkan kertas saring.

Adapun tujuan dari penyaringan adalah untuk menghindari terbentuknya kristal pada suhu yang rendah dan tujuan dari pemanasan adalah adalah sebagai katalis yaitu untuk mempercepat terjadinya reaksi sehingga hampir semua besi dapat melarut. Larutan ini terus diuapkan dengan tujuan untuk mengurangi molekul air yang ada pada larutan. Larutan ini digunakan untuk menstabilkan kristal vitriol yang terbentuk. Percobaan ini manghasilkan garam besi (II) sulfat yang merupakan garam besi (II) yang terpenting. Garam-garam besi (II) atau fero diturunkan dari besi (II) oksida, FeO. Dalam larutan, garam-garam ini mengandung kation Fe2+ sehingga berwarna hijau dan Pembentukan FeSO4 dari logam Fe merupakan reaksi elektron berdasarkan prinsip termokimia. Reaksi yang terjadi yaitu:

Selanjutnya filtrat hasil saringan ditambahkan asam sulfat pekat dengan pemanasan/penguapan sampai terbentuk kristal pada permukaan larutan, diangap sebagai larutan A. pada saat proses penguapan larutan berwarna kehijauan

Pada wadah yang berbeda direaksikan 10 ml H2¬SO4 dengan ammonia pekat, dengan pemanasan sampai larutan jenuh yang ditandai dengan tampaknya dua fase dalam larutan, dianggap sebagai larutan B. pada saat pemanasan larutan bening. Reaksi yang terjadi yaitu:

2NH₃ + H₂SO₄ → (NH₄)₂SO₄

Kemudian kedua larutan ini dicampurkan dan didinginkan,setelah itu dilarutkan kembali dengan air panas untuk mendapatkan garam mohr yang murni,kemudian dibiarkan kembali mengkristal lagi,pada praktikum ini didapatkan garam mohr sebanyak   g.

FeSO₄ + (NH₄)₂SO₄ + 6H₂O → (NH₄)₂Fe(SO₄)2.6H₂O

Dari percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik beberapa kesimpulan, yaitu garam Mohr merupakan senyawa kompleks besi dengan ligan amonium dan sulfat dengan rumus molekul (NH4)2Fe(SO4)2. 6H2O. Pembuatan garam mohr dilakukan dengan cara kristalisasi, yaitu melalui penguapan, dan didapatkan kristal berwarna hijau muda. Campuran besi (II) sulfat dengan larutan amonium sulfat akan menghasilkan suatu garam, yang sering disebut dengan garam mohr. Garam mohr stabil diudara dan larutannya tidak mudah dioksidasi oleh oksigen diatmosfer.

VII. Daftar Pustaka

Syukri. 1999. Kimia Dasar 3. Bandung: ITB.

Cotton and Wikinson. 1989. Kimia Anorganik Dasar. Jakarta: UI- Press.

http://safrizale.blogspot.com/2010/11/garam-mohr-nh426h2o.html

http://en.wikipedia.org/wiki/Mohr_salt

VIII. Lampiran

1. Apa tujuan penambahan asam sulfat pada filtrat
Tujuan penambahan asam sitrat agar larutan bersifat sedikit asam, karena jika dalam suasana netral 
atau basa ion Fe2+ sangat mudah dioksidasi oleh oksigen dari udara menjadi Fe3+ yang akan
mengganggu proses reaksi.

2. Apa fungsi garam mohr?
  a. Untuk membuat larutan baku Fe2+ bagi analisis volumetri
  b. Sebagai zat pengkalibrasi dalam ukuran magnetik
  c. Untuk meramalkan urutan daya mengoksidasi oksidator K2Cr2O7, KMnO4 dan KBrO3
  (dengan konsentrasi yang sama ~ 0,1 N) terhadap ion Fe2+

3. Tulis semua persamaan reaksi yang terdapat pada percobaan ini?
  a. Fe_(s) + H₂SO_4 (aq) à FeSO_4(aq) + H_{2 (g)}                                        
  b. 2NH₄OH _(aq) + H₂SO_4(aq) → (NH₄)₂SO_4(aq) + 2H₂O_(l)
c. FeSO_4(aq) + (NH₄)₂SO_4(aq) + 6H₂O_(l) → (NH₄)₂Fe(SO₄)₂.6H₂O_(s)